(avec f fréquence)
Dans les essais dynamiques périodiques, on impose à l'échantillon une déformation sinusoïdale
(avec f fréquence)
et l'on mesure en même temps les contraintes correspondantes.
-Pour un solide hookien, la contrainte est :
(avec E module d'Young)
- Pour un liquide newtonien
la contrainte comprend deux termes: le premier est en phase, le second est en opposition de phase avec la déformation.
E', partie réelle du module complexe,
est souvent appelée module de conservation en traction car il correspond
à l'énergie conservée et récupérée
par le matériau.
E'', partie imaginaire, est associée
au caractère visqueux et à l'énergie dissipée;
on l'appelle module de perte.
Le rapport des deux modules est égal à la tangente de l'angle de perte proportionnel au rapport de l'énergie dissipée par cycle à l'énergie totale stockée pendant le cycle, qui traduit l'écart par rapport au solide élastique idéal.
Le but du TP est de déterminer la température
de transition vitreuse, le module d'élasticité et le comportement
du matériau.
La DMA7 nous permet d'analyser le composite
epoxy-chargé fibres de verre. Les caractéristiques de l'expérience
sont résumées dans le tableau ci-dessous.
| Echantillon | Composite Epoxy-chargé de fibre de verre | |
| Matériel | Analyseur
Système de mesure Géométrie Hauteur de l'échantillon Largeur de l'échantillon Profondeur de l'échantillon |
Perkin Elmer DMA7
Flexion 3 points Rectangle 0.9 mm 20.0 mm 3.0 mm |
| Paramètres | Programme de température
Contrainte statique Contrainte dynamique Fréquence |
de 50 à 225 °C
2 °C/min 11 MPa 10 MPa 10 Hz |
| Contrôles | Prétension
Déformation |
110 %
0.05 % |
On obtient le profil de courbe suivant :
Ce TP situe le domaine de transition vitreuse entre 120 et 150 °C (chute du module de conservation) pour le composite. Le module de conservation avant Tv est de l'ordre de 18 GPa et de 2,5 GPa après Tv. Tangente delta prend une valeur maximale (environ 0,35) pour une température de 145°C. L'aire située en dessous de tan delta est fonction de l'absorption d'énergie nécessaire pour passer de l'état vitreux à l'état caoutchoutique.
Cette méthode d'analyse peut être
complétée d'une part par la TGA (Analyse Thermogravimétrique)
qui évalue les taux d'humidité et de fibre du composite de
verre et d'autre part par la DSC (Analyse Enthalpique Différentielle)
qui confirme la valeur trouvée pour Tv.
En analyse dynamique (DMA), les paramètres
E'' et tan delta sont très sensibles aux mouvements moléculaires,
il est par conséquent possible de détecter par cette méthode
des transitions affectant peu la capacité calorifique du polymère
donc très difficiles à localiser en analyse thermique (DSC)
(cas des réseaux très denses, transitions secondaires).